滴定分析基本操作实验预习报告

实验目的:


(1) 学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法 ;


(2)重点掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况,正确判断滴定终点。


实验原理:


在HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中,若采用同一种指示剂指示终点,不断改变被滴定溶液的体积,则滴定剂的用量也随之变化,但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下,通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度,可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。


实验预习:


(1)    了解酸碱滴定管的区别和酸碱滴定的原理;


(2)    了解酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况。


实验步骤:


(1)溶液的配制


0.1 mol/L HCl  用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中,用水稀释至500 mL,盖上玻璃塞,摇匀。


0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中,加入50 mL蒸馏水使其溶解,稍冷后转入500 mL试剂瓶中,加水450 mL,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。 


(2)滴定管的准备


用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次,每次5~10 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中,管中液面调至0.00 mL附近。


用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次,每次5~10 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中,管中液面调至0.00 mL附近。


3)酸碱溶液的相互滴定


由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL(准确读数)于250 mL锥形瓶中,加入甲基橙指示剂1~2 d,用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。


由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL于250 mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2 d,用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。


基本操作:


器皿的洗涤、酸式滴定管的反扣法、滴定的基本操作、半滴溶液的加入。


注意事项:


1 . 强调 HCI 和 NaOH 溶液的配制方法 间接法 , 计算 , 称量 ( 台秤 ) 或量取 ( 量筒 ) , 粗配 , 贴标签


2 . 加强滴定操作及终点确定的指导


(1) 体积读数要读至小数点后两位


(2) 滴定速度 : 不要成流水线


(3) 近终点时 , 半滴操作 – 洗瓶冲洗


3 . 强调实验报告的书写  分析数据和结果的处理 – 有效数字 – 单位 – 计算式 – 误差分析


问题分析:


1.配制 NaOH 溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?


2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗? 为什么?


3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?


4.HCl和 NaOH 溶液定量反应完全后,生成 NaCl 和水, 为什么用 HCl 滴定 NaOH 时,采用甲基橙指示剂,而用 NaOH 滴定 HCl 时,使用酚酞或其它合适的指示剂?


答案 :1. 感量为 0.1g 的台秤 , 因为是粗配溶液


2. 不能 。 因浓 HCl易挥发 , 浓度不确定 。 NaOH 易吸收空气中的 CO2 和水分 。


3.(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释


(2) 不能 。 相当于多加了滴定剂 , 在滴定之前 , 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应 , 影响分析结果的准确度 。


4. 因为用 HCl NaOH 指示剂 : 甲基橙 黄 橙 . 摇动锥形瓶中的 NaOH 时 , CO2影响大 (pH=5 时 ) , 用甲基橙可有效消除 CO2的影响 . 用酚酞指示剂 , 会多消耗 NaOH, 产生较大误差 。


用 NaOH HCl , CO2影响小 ( 滴定管液面与空气接触少 ) , 指示剂 : 酚酞由无色 红色 , 易观察 ; 而甲基橙 , 由红色 黄色 , 难观察 。

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